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冷原子熒光法測(cè)汞的實(shí)驗(yàn)步驟

更新時(shí)間:2024-01-31      點(diǎn)擊次數(shù):2165

第一、測(cè)汞儀測(cè)量測(cè)試操作過程:
1.按工作條件調(diào)好儀器,預(yù)熱30min。將顯示屏切換到峰值狀態(tài),按測(cè)量健,測(cè)量指示燈亮,此時(shí)以氮?dú)膺B續(xù)吹掃反應(yīng)瓶,去除其中殘余的汞蒸氣。如果峰值在“10”以上,多做幾次純水樣品的測(cè)量,如果該值穩(wěn)定,也屬正常之列,可繼續(xù)下一步測(cè)試。
2.用移液管吸取2mL試樣,將其從注液口注入反應(yīng)瓶。
3.確定顯示屏在峰值狀態(tài),按測(cè)量鍵測(cè)量,使試樣和氯化亞錫溶液得到充分?jǐn)嚢瑁⑸傻墓魵廨d入熒光池發(fā)生熒光反應(yīng)。待測(cè)量過程結(jié)束,打開反應(yīng)瓶的排液鈕將廢液排出。
4.排盡廢液后,用蒸餾水或5%硝酸溶液注入反應(yīng)瓶,按測(cè)量鍵清洗反應(yīng)瓶。重復(fù)操作3次,以減少下一次測(cè)量誤差。
5.按上述的方法測(cè)試完所有樣品后,繪制汞的標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算水樣中汞的含量。

第二、測(cè)汞儀注意事項(xiàng)
1.測(cè)定ng/L量ji汞,要求實(shí)驗(yàn)用的水和試劑的純度較高,而且其用量應(yīng)盡可能地少,以降低空白值。
2.水樣在消解過程中,高錳酸鉀的紫紅色若褪至紅褐色,應(yīng)適當(dāng)補(bǔ)加高錳酸鉀溶液至紫紅色不褪。
3.滴加鹽酸羥胺溶液時(shí),應(yīng)小心勿過量。因過量的鹽酸羥胺會(huì)還原汞離子,導(dǎo)致汞的損失。
4.實(shí)驗(yàn)室環(huán)境及通風(fēng)櫥和消解水樣的烘箱應(yīng)無汞污染。
5.測(cè)定汞的廢氣應(yīng)通到酸性高錳酸鉀吸收液內(nèi),以防污染環(huán)境。
6.測(cè)定試樣時(shí),一般應(yīng)按照從低濃度至高濃度的順序進(jìn)行。測(cè)定較高濃度樣品后,好用還原劑SnC12清洗1~2次蠕動(dòng)泵,以便去除剩余汞。

 

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